A técnica de detecção de força magnética realiza-se com outra variante do microscópio de força atômica.

Para amostra e ponteira magnéticas, quando a ponteira se aproxima da superfície da amostra dentro de uma distância de 10 a 500 nm, é possível perceber a interação magnética da ponteira com o campo que emana da amostra. A interação dipolar magnética é de longo alcance e detecta-se usando o método de ac, ou seja, mede-se gradiente de força. Portanto, também para um MFM (magnetic force microscope) o método operacional é não-contato e o circuito é basicamente o mesmo que aquele do EFM.

    Como as forças magnéticas (F_mag) podem ser atrativas ou repulsivas, podem ocorrer problemas com a estabilidade do sistema de realimentação no modo de não-contato e a ponteira pode bater na superfície. Para solucionar isto, se requer uma força atrativa adicional F_servo, chamada força "servo", cuja grandeza aumente quando a ponteira se aproxime da superfície da amostra. As forças de van der Waals de curto alcance, que estão sempre presentes, poderiam servir como forças servo, mas às vezes não funcionam, talvez devido à condensação de líquidos entre a ponteira e a amostra. Entretanto, o problema é resolvido introduzindo uma força eletrostática atrativa adicional controlável F_el induzida pela aplicação de um potencial de bias da ordem de 1 a 10 V entre a ponteira e a amostra. Desta forma, a força aumenta com a diminuição da distância entre a ponteira e a amostra. O gradiente total de força F’, medido pelo método de detecção de ac, é dado pelo gradiente da força que age sobre o cantilever:

F’ = F’_mag + F’_servo = F’_mag + F’_vdW + F’_el .

    Então, contornos de gradiente de força constante podem refletir não apenas contraste magnético mas também depender da dependência em z de F’_servo.

    Devido à natureza de longo alcance das forças dipolares magnéticas, uma característica clara do contraste magnético é o seu aumento com o aumento da separação entre a ponteira e a amostra, como se mostra na figura 76 publicada em 1988 por Martin et al¹.

Figura 76: Varredura de linha em MFM ao longo de um domínio simples para várias distâncias ponteira-amostra.

    Este gráfico foi obtido varrendo uma linha sobre um domínio magnético circular. Vê-se que as mudanças medidas no sinal z correspondem a deslocamentos ponteira-amostra de até 500Å (escala das ordenadas). O deslocamento é muito grande se comparado com a deflexão estática estimada para o cantilever. Isto se deve à força magnética que age sobre a ponteira. Assim, pode-se concluir que a ponteira segue essencialmente linhas de gradiente de força constante. Na figura temos estas linhas com os valores dos gradientes estimados a partir de um gráfico experimental de força e gradiente de força, em função da distância ponteira-amostra para regiões dentro e fora do domínio magnético circular da amostra estudada, que é um filme fino de TbFe sobre o qual os domínios foram "escritos" usando um laser em combinação com um campo magnético.

    Nota-se também da figura 76 que, como já dissemos, as variações no gradiente de força são maiores para espaçamento maior entre a ponteira e a amostra, o que resulta num contraste maior. Entretanto, este aumento no contraste é às custas da diminuição da resolução espacial (diminuição do contraste topográfico) e da relação sinal-ruído, já que o gradiente de força se torna cada vez menor. Devemos salientar que para o segundo maior contraste, o valor de F’ é duas vezes maior que para o primeiro. Mas justamente isto serve para distinguir, medindo a diferentes distâncias, a parte topográfica da parte magnética. Valores típicos são: de 20 a 50 nm para topografia e 100nm para força magnética.

    O problema não está resolvido se pensarmos que para atingir alta resolução em uma imagem magnética, o campo que emana da amostra deve ser medido a distâncias perto da superfície (da ordem de 20 nm).

    A separação completa dos contrastes magnético e topográfico é hoje conseguida, fazendo medidas da força e sua derivada simultaneamente. Já em 1990, Schonenberger et al² foram bem sucedidos nesta experiência usando um cantilever de k=1N/m, com o qual conseguiram detectar forças magnéticas de 10^-11N. A derivada F’ da força de interação com relação à normal à superfície, foi medida modulando a posição da amostra a uma freqüência dada, que também foi usada para controlar a distância d entre a ponteira e a amostra.

    Da expressão anterior para o gradiente de força, e desprezando a força de van der Waals, temos,

F’(d) = F’_servo(d) + F’_mag(d) = K (a)

onde K é um valor de referência constante, ajustado pelo experimentador.

    A força coulombiana pode ser expressa na forma

F_c(d) = F_servo = A/d ^k,

onde A e k são constantes que, só para superfícies idealmente planas, independem da posição lateral (x,y). Para pequenas distâncias entre a ponteira e a amostra, a força sobre o cantilever é dominada pelo termo coulombiano. Isto se deve simplesmente a que a força coulombiana tende a divergir para pequenas distâncias de interação, enquanto a força magnética atinge um valor finito perto de superfície, pois a magnetização só pode mudar sobre um comprimento finito, por exemplo, a largura da parede de um domínio. Isto se mostra esquematicamente na figura 77 onde estão representadas as forças magnéticas e coulombianas, em função da distância.

Figura 77: Forças coulombiana e magnética em função da distância ponteira-superfície.

    Então, a força magnética tem um limite superior (F_mag)_max e os gradientes de força magnética envolvidos são da ordem de (F_mag)_max/l , sendo l um comprimento característico que, por exemplo, no caso de uma trilha magnética, é a largura dos bits escritos nela.

    Como F’_mag(d) na equação (a) é apenas uma pequena correção, define-se uma distância de referência d₀, usando o gradiente da força coulombiana:

F’_c(d₀) = K.

    As variações em distância Dz = d - d₀, devidas a mudanças DF’_mag na derivada da força magnética, são dadas por

Dz = d₀ DF’_mag/[kF’_c(d₀)] (b).

    Para mostrar isto, tomamos F_c = A/z^k . Então,

F’_c)_z=d0 = -kA/z^k+1)_z=d0 = -(k/d₀) F_c(d₀),

mas

F’_c + F’_mag = K donde F’_mag = K – F’_c ,

ou DF’_mag/Dz = -DF’_c/Dz,

ou ainda,

DF’_mag/Dz = (D/Dz)[(k/d₀)F_c] == (k/d₀)(DF_c/Dz) = (k/d₀)F’_c ,

donde vem a expressão (b) para Dz.

    O Dz diminui para pequenas distâncias devido ao grande aumento da derivada da força coulombiana F’_c(d₀). Então, o contraste observado à distância d medida, é governado pela força coulombiana a pequenas distâncias, e reflete só a parte topográfica (e dielétrica).

    A força total, a uma distância experimental d, pode ser agora escrita como

F(d) = F_mag(d) + F_c(d₀) + F’_c(d₀)Dz,

onde os dois últimos termos são F_c(d).

    Estima-se que para esta experiência o último termo é menor que 10^-11N e pode ser desprezado perante F_mag(d₀)]_max que é da ordem de 2x10^-10N.

    Então, uma boa aproximação para a força é

F(d) = F_mag(d) + F_c(d₀), (c)

onde F_c(d₀) é constante (só para superfícies idealmente planas) e representa a topografia sempre presente.

    O primeiro termo é a topografia magnética, que domina as deflexões do cantilever. Portanto, a força medida sempre irá refletir em certo grau a topografia. É esperado que este efeito seja pronunciado sobre áreas que têm uma grande rugosidade local, em particular, nas vizinhanças de degraus sobre a superfície. Entretanto, a experiência mostra que o contraste magnético [na equação (c)] domina as variações locais da força de Coulomb.

    Resumindo, a força magnética é medida via deflexão estática do cantilever, isto é, fazendo a média sobre a freqüência de modulação, enquanto que a topografia da superfície é feita por meio do deslocamento da amostra requerido para satisfazer a equação (a).

    A técnica apresentada consegue detectar a força de interação e sua derivada.

    Usando a força coulombiana para estabilizar a distância ponteira-amostra tem-se nas mãos um outro parâmetro a ser usado nas medições, que é a voltagem aplicada entre a ponteira e a amostra. Como alternativa, os autores propõem uma outra técnica que permite a separação total dos efeitos magnéticos e topográficos. Em vez de usar F’ para controlar a distância média, a voltagem de bias aplicada é modulada de forma tal que V_T = V₀ + V₁cos(wt). A força Coulombiana é proporcional ao quadrado da voltagem

F_c(d) = V² A(d),

onde A(d) depende apenas de fatores geométricos. Esta força causa uma oscilação do cantilever à freqüência do segundo harmônico 2w , como já foi visto para EFM. A amplitude desta oscilação pode ser utilizada no loop de realimentação, para controlar a distância entre a ponteira e a amostra, mantendo-a a uma força (média) coulombiana constante. Então, as deflexões do cantilever irão refletir somente as forças de van der Waals e as magnéticas.

    O movimento do piezo na direção z, necessário para manter constante esta amplitude de oscilação, leva à obtenção de um sinal topográfico, pois, como sabemos, os contornos de força eletrostática constante são quase equivalentes aos contornos de separação constante ponteira-amostra. Simultaneamente, a força de dc pode ser medida detectando as deflexões quase estáticas do cantilever. As variações espaciais desta força são principalmente devidas a variações espaciais na interação magnética, pois a ponteira segue a superfície da amostra a uma distância aproximadamente constante.

    Os autores conseguem com isto uma completa separação das forças topográficas e magnéticas, independentemente da distância média à qual trabalham.

    No mesmo ano de 1990, poucos meses depois do referido trabalho, Rugar et al³ publicaram um trabalho onde fazem o mesmo tipo de medidas, de uma maneira mais prática, isto é, eles têm duas saídas no microscópio. O circuito correspondente é similar ao da figura 74 de EFM, com as seguintes características. Não tem um segundo lock-in mas, em seu lugar está a primeira saída, logo após o primeiro lock-in, antes da servo eletrônica. A segunda saída é depois da eletrônica, antes de voltar ao scanner z para fazer a realimentação. Não existe o eletrodo embaixo da amostra e portanto não se aplica uma voltagem de alterna nesse lugar. Se utiliza a velocidade de varredura para separar as interações.

Se a varredura for rápida o suficiente para que a realimentação não possa responder às variações na derivada da força, a informação é tirada diretamente da primeira saída, medindo as variações na derivada da força. Neste modo, a altura sobre a amostra permanece praticamente constante e, portanto, F'_servo = cte. para uma superfície lisa e homogênea. Então, o contraste obtido para a imagem se deve a F'_mag e independe do tipo de F'_servo .

Se a varredura é suficientemente lenta de forma tal que o loop do servo tem tempo suficiente para responder completamente a mudanças na derivada da força, então o sinal de informação é tirado da segunda saída e se medem contornos de gradiente de força constante. Neste modo, F'_servo depende de z. Se F'_mag ~ F'_servo , a resposta de z a F'_mag não é linear se F'_servo(z) não for linear. Portanto, o contraste magnético é complicado. Estes efeitos não lineares podem resultar em imagens assimétricas para forças magnéticas de sinais opostos. A resposta do microscópio pode ser linearizada fazendo F'_servo maior que F'_mag aplicando, por exemplo, uma voltagem maior entre a ponteira e a amostra. Assim, F'_mag será uma pequena perturbação em relação à derivada total da força e a variação em z, resultante da variação na derivada da força magnética, será pequena comparada com a distância ponteira-amostra.

As velocidades de varreduras utilizadas, variam entre 0,2 e 2 linhas por segundo.

    A variedade de propriedades a serem estudadas com um MFM é muito grande. No nosso laboratório esta técnica já foi utilizada para investigar a estrutura magnética de amostras contendo essencialmente aço, envelhecidas por aplicação de um processo térmico que produz uma decomposição do material. Como conseqüência, aparecem algumas propriedades magnéticas nas amostras e delas estudamos a sua estrutura. Foi então desenvolvido um modelo teórico para descrever esta estrutura das imagens, explicar a resposta magnética e ainda interpretar a topografia obtida⁴.

1. Appl.Phys.Lett. 52, 244 (1988).

2. J.Appl.Phys. 67, 7278 (1990).

3.J.Appl.Phys. 68 (3), 1169-1183 (1990).

4. Klimchitskaya, Prioli, Zanette, Caride, Acselrad, Kalashnikov, Silva, Simão. Surface Review and Letters, 6 (1) (1999).